1. РАЗРАБОТАН Киевским научно-исследовательским институтом синтеза и экологии (КНИИ "СИНТЕКО")
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26 апреля 1995 г,)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа по стандартизации
Республика Беларусь
Госстандарт Беларуси Госстандарт
Республика Казахстан
Республики Казахстан
Республика Молдова
Молдовастандарт
Украина
Госстандарт Украины
3. Приложение Б настоящего стандарта содержит полный
аутентичный текст международного стандарта ИСО 905-76 "Соляная кислота
для использования в промышленности. Оценка концентрации соляной кислоты
путем измерения плотности"
4. Постановлением Комитета Российской Федерации по
стандартизации, метрологии и сертификации от 27.02.96 № 117
межгосударственный стандарт ГОСТ 857-95 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 января 1997 г.
5. ВЗАМЕН ГОСТ 857-88
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2002 г.
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т
В Е Н Н Ы Й
С Т А Н Д А Р Т
КИСЛОТА СОЛЯНАЯ СИНТЕТИЧЕСКАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ
Технические условия
Synthetic hydrochloric acid for industrial use. Specifications
ГОСТ 857-95
Дата введения 1996-07-01
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на техническую
синтетическую соляную кислоту, получаемую абсорбцией водой хлористого
водорода, образующегося при взаимодействии испаренного,
электролитического хлора, абгазов сжижения хлора с водородом.
Техническую синтетическую соляную кислоту применяют в
химической, медицинской, пищевой промышленности, цветной и черной
металлургии.
Формула: НСl.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 36,46.
Обязательные требования к продукции, направленные на
обеспечение ее безопасности для жизни и здоровья населения и охраны
окружающей среды, приведены в таблице 1, пункты 6 и 7.
2. Нормативные ссылки
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12,1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов
безопасности труда. Пожаровзрывоо-пасность веществ и материалов.
Номенклатура показателей и методы их определения
ГОСТ 12.4.013-85* Система стандартов безопасности труда. Очки защитные. Общие технические условия
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда.
Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук.
Классификация
ГОСТ 12.4Л21-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный, Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2874-82** Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри-ческого анализа
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5230-74 Реактивы. Ртути окись желтая. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9557-87 Поддон плоский деревянный размером 800 х 1200 мм. Технические условия
ГОСТ 10485-75 Реактивы. Методы определения примеси мышьяка
ГОСТ 10555-75 Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения содержания примеси железа
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 18573-86 Ящики деревянные для продукции химической промышленности. Технические условия
ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки
и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические
условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 21650-76 Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка
ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
3. Технические требования
3.1 Техническая синтетическая соляная кислота должна
изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по
технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
3.2 Характеристики 3.2.1 Соляную кислоту изготовляют двух марок: А и Б.
3.2.2 По физико-химическим показателям техническая
синтетическая соляная кислота должна соответствовать нормам, указанным в
таблице 1.
3.3 Маркировка 3.3.1 Транспортная маркировка бочек и бутылей - по ГОСТ
14192 с нанесением манипуля-ционного знака "Герметичная упаковка".
Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, -
по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8Л, классификационный номер 8172, черт.
8/6 а), серийный номер ООН 1789.
С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Наименование государства
Норма для марки
Методы анализа
АОКП 21 2211 0100
БОКП21 2211 0200
высшего сорта ОКП 21 2211 0220
первого сорта ОКП 21 2211 0230
1. Внешний вид
Прозрачная бесцветная или желтоватая жидкость
Прозрачная желтая жидкость
По 6.4
2. Массовая доля хлористого водорода, %,не менее
35
33
31,5
По 6.5
3. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,001
0,002
0,015
По 6.6
4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более
0,010
0,015
0,100
По 6.7
5. Массовая доля свободного хлора, %, не более
0,002
0,002
0,008
По 6.8
6. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,0001
0,0001
0,0002
По 6.9
7. Массовая доля ртути (Hg), %? не более
0,0003
0,0004
0,0005
По 6.10
П р и м е ч а н и я
1 Массовую долю ртути нормируют в кислоте, получаемой из водорода и хлора ртутного электролиза.
2 Допускается для пищевой промышленности по согласованию с
потребителем изготовление кислоты с массовой долей хлористого водорода
не более 26%.
3 В кислоте, поставляемой для травления металлов, массовая доля железа и остатка после прокаливания не нормируется.
4 По согласованию с потребителем допускается в кислоте обеих марок массовая доля хлористого водорода не менее 30%.
К каждой бочке или бутыли прикрепляют ярлык из фанеры или
плотного картона, защищенный кислотостойкой и влагонепроницаемой
оболочкой, на который наносят данные, характеризующие упакованный
продукт:
- наименование предприятия и (или) его товарный знак;
- наименование продукта, его марку, сорт;
- обозначение настоящего стандарта;
- номер партии, дату изготовления;
- массу брутто и нетто;
- номер бочки или бутыли и общее количество их в партии.
3.3.3 Знаки и надписи на цистернах и контейнерах наносятся в
соответствии с требованиями "Правил перевозки опасных грузов" (ч. 2,
раздел 41, 1987, Москва).
3.4 Упаковка 3.4.1 Техническую синтетическую соляную кислоту наливают в
специальные гуммированные цистерны отправителя или получателя,
гуммированные контейнеры, полиэтиленовые бочки вместимостью 50 дм3 и стеклянные бутыли вместимостью 20 дм3 согласно действующей нормативной документации.
Стеклянные бутыли упаковывают в ящики типа V-1, номер 3-2 по ГОСТ 18573. Упаковка должна соответствовать ГОСТ 26319.
3.4.2 Допускается заливать продукт в цистерны и контейнеры с
остатком соляной кислоты, если анализ остатка подтверждает соответствие
его качества требованиям настоящего стандарта, В противном случае
остаток соляной кислоты удаляют, а цистерну или контейнер промывают.
Бочки и бутыли должны быть сухими и чистыми.
3.4.3 Наливные люки цистерн, контейнеров и пробки бочек
должны быть герметизированы резиновыми или полиэтиленовыми прокладками,
как при отправке потребителям (заполненных кислотой), так и при возврате
поставщику порожней тары.
Горловины бутылей, укупоренные притертыми стеклянными
пробками или завинчивающимися крышками, должны быть обернуты
полиэтиленовой пленкой и завязаны шпагатом.
3.4.4 Уровень (степень) заполнения цистерн, контейнеров,
бочек и бутылей вычисляют с учетом максимального использования
грузоподъемности (вместимости) и объемного расширения продукта при
возможном перепаде температуры в пути следования.
4. Требования безопасности
4.1 Техническая синтетическая соляная кислота - едкая жидкость, стабильная в химическом отношении.
На воздухе "дымит" в результате выделения хлористого
водорода и прит51женкя им влаги воздуха с образованием кислотного
тумана.
Металлы, расположенные в ряду напряжений левее водорода (Al,
Zn, Fe, Со, Ni, Pb и др), вытесняют его из соляной кислоты, что может
привести к образованию взрывоопасных водородо-воздушных смесей.
Меры безопасности - исключение контакта соляной кислоты с
этими металлами за счет антикоррозионных покрытий, продувки азотом и
проверки газовой фазы из оборудования и трубопроводов на взрываемость
перед проведением огневых работ,
4.2 Согласно ГОСТ 12.L044 продукт относится к негорючим веществам.
4.3 Туман соляной кислоты раздражает верхние дыхательные
пути и слизистые оболочки глаз. При попадании на кожу - вызывает ожоги.
4.4 Согласно ГОСТ 12Л.005 предельно допустимая концентрация (ПДК) паров соляной кислоты в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м3, класс опасности - 2 (вещества высокоопасные);
ПДК хлора в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м3, класс опасности - 2 (вещества высокоопасные).
Хлор и соляная кислота обладают остронаправленным механизмом
действия. При работе с ними необходима специальная защита кожи и глаз,
Определение хлористого водорода, хлора - согласно действующей нормативной документации.
Точки отбора проб должны быть согласованы с местными
органами санэпидслужбы. Оценка состояния воздушной среды при
одновременном присутствии хлора и хлористого водорода - согласно ГОСТ
12.1.005.
4.5 Технологические процессы получения и применения
соляной кислоты и используемое производственное оборудование должны
соответствовать требованиям санитарных правил № 1042-73.
Производственные помещения должны быть оборудованы
вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021 и СНиП 2.04.05-91 и подводом воды,
отвечающей требованиям ГОСТ 2874.
4.6 Все работы с соляной кислотой должны проводиться в
спецодежде типа К50 по ГОСТ 12.4.103 и в защитных очках типа Г по ГОСТ
12.4.013.
Все работающие должны быть обеспечены промышленными
фильтрующими противогазами марки В (СИЗОД ФГП, ФГ-130) по ГОСТ 12.4.12L
4.7 В случае разлива соляную кислоту смывают с
поверхностей пола и оборудования большим количеством воды или щелочного
раствора. Кислые сточные воды перед поступлением в систему общезаводской
канализации должны нейтрализоваться на локальных очистных установках.
4.8 Тушение пожара производится с помощью распыленной воды и воздушно-механической пены.
4.9 Некондиционный продукт нейтрализуют раствором щелочи. Газовые выбросы улавливаюти нейтрализуют.
5. Приемка
5.1. Техническая синтетическая соляная кислота должна предъявляться к приемке партиями.
Партией считают любое количество соляной кислоты, однородной
по своему качественному составу, оформленное одним документом о
качестве.
Документ о качестве должен содержать следующие данные:
- наименование и (или) товарный знак предприятия-изготовителя;
- наименование продукта и его марку, сорт, обозначение стандарта;
- номер партии, дату изготовления;
- номер цистерны, количество контейнеров, бочек, бутылей;
- массу нетто;
- классификационный шифр по ГОСТ 19433;
- результаты проведенного анализа или подтверждение соответствия качества требованиям настоящего стандарта.
5.2 Для проверки качества соляной кислоты проводят приемосдаточные и периодические испытания.
5.3 Массовую долю мышьяка изготовитель определяет периодически один раз в квартал.
5.4 При приемосдаточных испытаниях у изготовителя пробы
отбирают из товарного резервуара, предназначенного для заполнения тары.
Для проверки качества соляной кислоты у потребителя пробы отбирают:
- от каждой цистерны и контейнера;
- от 10% бочек, бутылей, но не менее чем трех при партиях менее 10 бочек, бутылей.
5.5 При получении неудовлетворительных результатов
анализа хотя бы по одному из показа телей проводят повторный анализ на
удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистерны, контейнера,
бочек, бутылей.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
6. Методы анализа
6.1 Точечные пробы из резервуара и цистерны отбирают
медленным погружением пробоотборника любой конструкции, изготовленного
из кислотостойких материалов, до дна резервуара, цистерны"
Точечные пробы из бочек, бутылей и контейнеров отбирают при
помощи стеклянной или полиэтиленовой трубки диаметром 10-15 мм с
оттянутым концом.
Объединенную пробу получают смешиванием равных по объему количеств точечных проб.
6.2 Из тщательно перемешанной объединенной пробы отбирают пробу для анализа объемом не менее 1 дм3,
которую помещают в сухую чистую склянку с притертой пробкой или
полиэтиленовую банку с навинчивающейся крышкой. На склянку или
полиэтиленовую банку наклеивают этикетку с указанием:
- наименования изготовителя и продукта;
- обозначения настоящего стандарта, марки и сорта;
- даты и места отбора пробы;
- номера партии и даты изготовления:
- фамилии лица, отобравшего пробу,
6.3 Общие указания по проведению анализа При проведении анализа температура воздуха должна составлять (20±5) °С.
При взвешивании следует применять лабораторные весы общего
назначения по ГОСТ 24104 классов точности 2 и 4 с наибольшими пределами
взвешивания 200 и 500 г.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
Допускается определение плотности соляной кислоты по приложению Б.
6.4 Определение внешнего вида Внешний вид определяют визуально в проходящем свете столба жидкости, налитой в цилиндр 1,2-100 по ГОСТ 1770.
6.5 Определение массовой доли хлористого водорода 6.5.1 Метод определения основан на реакции нейтрализации ионов водорода гидроокисью натрия:
В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый.
6.5.2 Аппаратура, реактивы, растворы:
- бюретка 1, 25 3-25-0,1 по ГОСТ 29251;
- колба Кн- 1,2- 100, 250-1 по ГОСТ 25336;
- колба 2-250, 1000 по ГОСТ 1770;
- пипетка 2-20 по ГОСТ 29169;
- цилиндр 1,2-25 по ГОСТ 1770;
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации c(NaON) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1;
- метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; водный раствор готовят по ГОСТ 4919,1;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.
6.5.3 Проведение анализа
В предварительно взвешенную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3 и содержащую 20 см3 воды помещают 3 см3
анализируемой кислоты и снова взвешивают (результат взвешивания
записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Раствор
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
многократно ополаскивают дистиллированной водой, сливая в мерную колбу,
доводят объем водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 20 см3 полученного раствора соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 воды, 2-3 капли метилового оранжевого индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода красной окраски в желтую.
6.5.4 Обработка результатов
Массовую долю хлористого водорода X, %, вычисляют по формуле:
где V- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, пошедший на титрование, см3;
V1 - объем раствора анализируемой соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см3;
m - масса колбы с водой, г;
m1 - масса колбы с водой и анализируемой кислотой, г;
0,003646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия, концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое
результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между
которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемые расхождения между результатами, полученными в
двух лабораториях, не должны превышать 0,6 %. Относительная суммарная
погрешность определения ±2 % при доверительной вероятности Р= 0,95.
6.6 Определение массовой доли железа 6.6.1 Массовую долю железа определяют в соляной кислоте
после разбавления пробы без ее предварительной нейтрализации.
Нейтрализацию проводят после введения сульфосалицшювой кислоты, то есть
одновременно проходят нейтрализация и образование сульфосалицилатного
комплекса железа [Fe (Sal)]3, окрашенного в слабощелочной среде (рН8,0-
11,5) в желтый цвет. Интенсивность светопоглощения образовавшегося
комплекса измеряют на фотоэлектроколориметре. Диапазон измерения 5·10-4 - 2,0·10-2 %.
6.6.2 Аппаратура, растворы, реактивы:
- колориметр фотоэлектрический лабораторный ФЭК-56М, КФК или
другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;
- секундомер механической любой марки;
- стаканчик СЗ-14/8 по ГОСТ 25336;
- колбы 1,2-50, 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;
- пипетки 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;
- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., водный раствор (1:1);
- аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25 %;
- кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм3;
- квасцы железоаммонийные согласно действующей нормативной документации;
- раствор железа концентрации 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212, разбавлением готовят раствор концентрации 10 мкг/см3, свежеприготовленный;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.6.3 Подготовка к анализу
6.6.3.1 Приготовление раствора сульфосалицшювой кислоты
10 г сульфосалицшювой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
растворяют, доводят объем водой до метки, перемешивают. Результаты
взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.
6.6.3.2 Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра.
Градуировку и определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят 30 см3 дистиллированной воды, пипеткой прибавляют по 1 см3 раствора соляной кислоты, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см3 раствора железа концентрации 10 мкг/см3, по 2 см3 раствора сульфосалицшювой кислоты и по 5 см3
раствора аммиака. После прибавления каждого реактива раствор
перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор: в мерную колбу вместимостью 50
см3 вводят 30 см3 воды, 1 см3 соляной кислоты, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше.
Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют через
(10±1) мин в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм
при длине волны 434 нм по отношению к контрольному раствору. Градуировку
прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.
По полученным результатам строят градуировочный график,
откладывая по оси абсцисс введенную в градуировочные растворы массу
железа в микрограммах, на оси ординат - соответствующие значения
оптических плотностей. Градуировочный график проверяют 1 раз в квартал, а
также при замене реактивов или приборов.
6.6.4 Проведение анализа
Навеску анализируемой соляной кислоты массой (20±1) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
споласкивая стаканчик несколько раз водой, доводят объем раствора водой
до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записываю
